本发明公开了一种金属有机骨架化合物衍生的金属硫化物纳米片及其制备，该衍生金属硫化物具有褶皱纳米片或孔洞纳米片结构，其化学组成可简写为MSx，其中M代表Co、Zn、Ni、Fe、Cu、Mn及常见过渡金属元素中的一种或多种，S代表硫元素，x范围为0.5～2。其制备方法为：将金属盐与有机配体进行反应得到二维金属有机骨架，然后对金属有机骨架进行低温液相硫化处理，从而得到不同二维结构与组成的金属硫化物纳米片。本发明方法通过采用二维金属有机骨架作为前驱体，选择不同硫化剂及溶剂能够有效调控制备出不同的金属硫化物纳米片。本方法简单易行，可制备其它方法难以实现的纳米结构，在电化学储能、催化和吸附等领域有着重要的应用前景。