本发明公开了一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法，它是由二维金属碳化物纳米片(MX烯)通过化学键或超分子力相互连接构筑而成，并且具有三维多孔结构。本发明采用刻蚀剂处理密实层状三元金属碳化物MAX相材料制得手风琴状二维MX烯，然后用一定浓度的碱溶液对手风琴状MX烯材料进行处理，从而得到三维多孔MX烯网络材料。本发明方法简单易行，可解决二维MX烯材料制备及应用过程中的严重团聚堆叠问题，获得的三维多孔MX烯网络材料具有优异的物理化学性质，在电化学储能、催化和吸附等领域有着重要的应用。