本发明涉及一种制备高分散贵金属及其合金纳米颗粒的方法，1)首先在惰性气氛下，将乙二醇和特定表面活性剂以一定的比例搅拌均匀，形成乳白色的乳浊液；2)将贵金属前驱体溶液加入混合溶液中，升温至指定的温度，搅拌下恒温一定时间，冷却到室温，加入非极性溶液，进行萃取；3)取上层溶液低温旋转蒸发去除溶剂，然后利用乙醇或者是乙醇和正己烷的混合液洗涤，离心即可得到高度单分散的贵金属及其合金纳米颗粒。本发明制备的纳米颗粒粒径分布均匀，单分散性好，易分离，而且合金的粒径、成分可控，工艺简单，制备成本低，溶剂体系廉价，适用性广泛，易实现大规模制备。